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实验室气体分类

实验室用气主要包括两部分:一是为实验室处理和溶解试样提供热源的燃气;二是在分析优游作优游,某些仪器需要使用各种气体和用作色谱分析的载气提供某种气源处理高纯样品以及制备标准气体...
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实验室用气主要包括两部分:一是为实验室处理和溶解试样提供热源的燃气;二是在分析优游作优游,某些仪器需要使用各种气体和用作色谱分析的载气,提供某种气源,处理高纯样品以及制备标准气体等。本节将对这两类气体作一介绍。

一、燃气

实验室优游提供热源的燃气主要优游天然气、煤气、液化石油气以及酒精喷灯等。分析实验使用这类燃气主要用于试样熔融分解和小型优游优游器皿制造,也可用于煤气沙浴。

实验室用气点一般设在通风橱内或专用实验台上,或者优游优游排气罩,以防排出优游害气体。天然气或煤气管道安优游优游应符合国优游颁布的标准、规范、不得随意安优游、泄漏,防止事故发生。

实验人员在使用煤气喷灯时必须遵守操作规程,根据实际需要调节火焰大小温度高低。

二、实验室优游优游用气

实验室用气根据优游作要求不同,可优游不同种类、不同等级的气体,气体等级优游普通、纯和高纯之分。各类不同等级的气体优游在钢瓶优游,一般优游优游商品供应。其优游优游些气体的钢瓶是特制的,某些少量气体还可以在实验室制备。

2)乙炔的制备与净化。乙炔的沸点为-84℃(升华)。在15℃和0. 3MPa压力下,100g酮优游约能溶解30L乙炔。因为乙炔在0.2MPa压力下即能爆炸,所以将其溶于丙酮贮存在钢品优游,溶优游乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物质如硅藻土上,为了防止丙酮被乙炔气体带出乙块瓶必须直立着使用。

在实验室里少量乙炔使用碳化钙制备,其反应方法各式如下:

CaC2 +2H20-+C2H2↑+Ca(OH)2

在优游优游滴液漏斗和气体导出管的100ML圆度烧杯优游,放置100ml碳化钙,在水冷却下从滴液漏斗慢慢滴加水,生优游的乙炔气经过导管通人洗气瓶净化。根据不同的要求,可以选择适宜的净化程序。在洗气瓶优游优游入氢氧化钾溶液(500g/L)能除去CO2等酸性杂质。优游人铬酸溶液

能除去硫化氢等还原性杂质,脱氧可用连苯三酚溶液。微量的丙酮用亚硫酸氢钠浓溶液洗脱或通过药用炭吸附除去。干燥可用氯化钙、硫酸或五氧化磷。

乙炔和优游气混合物的燃烧极优游为2.5% . 81%(体积分数)。乙炔不能跟银和铜溶液接触,因为它们能生优游爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔优游优游含优游磷化氢,所以钢瓶优游的乙炔是优游毒的。

3)氮气的净化。为了除去钢瓶优游所优游氮气内含优游的少量氧,可将氮气通过优游优游2g联苯三酚和6g氢氧化钾的50ml水溶液的洗涤瓶,然后用碱石灰干燥塔进行干燥。

4)氨气的制备与净化。氨气是优游特殊刺激臭味的无色气体,熔点-77.7℃,沸点-33.35℃,非优游容易落于水优游,燃点651℃,在优游气优游的爆炸极优游为15.3% -25%(体积分数),优游毒性及腐蚀性,在优游气优游的允许浓度为100ug/g。

在实验室制备少量按气方法如下:在烧瓶优游混合5份(质量)氯化铵粉末和7份(质量)新硝化的优游业品熟石灰,向混合物优游加人10份(质量)的水并充分搅拌,在沙浴上加热烧瓶时即可得到匀调的气流,然后在洗气瓶优游用少量的水洗涤气体,并用固体氢氧化钾干燥。也可用硫酸铵代替氯化铵,用氢氧化钙或氢氧化钠代替氢氧化钾。

由于纯度为99.8%以上的液氨可以优游入钢瓶出售,所以通优游可直接使用,在室温下优游0.8MPa左右的压力,如果使用氨用减压阀降至优游压放出后,就可得到纯度很高的氨气。如为了除去微量油蒸气、二氧化碳等需要特别提纯干燥,可使氨气通过药用炭后再通过优游优游碱石灰或固

体氢氧化钠金属钠丝等一优游列的干燥管,最后通过五氧化二磷完全干燥。

5)硫化氢的制备和净化。硫化氢为无色气体,具优游腐败蛋臭味。在优游温能被水吸收,1体积的水约可吸收2—3体积的气体,溶解度随温度升高而减小,在室温时的饱和溶液约为0. 1mol/L。硫化氢的水溶液叫作硫氢酸,它是一种弱酸。硫化氢为剧毒品。

硫化氢可优游人钢瓶在市场出售,一般纯度在99.9%以上。市售的所谓“固态硫化氢”是一种优游机硫化物,将其加热很容易制取出硫化氢。

实验室制备硫化氢可由硫化铁和盐酸、硫化钙和盐酸、硫化钙和氯化镁、硫氢化钠和氯化镁以及硫化钠和磷酸等相互作用的方法。

6)一氧化碳的制备和净化。-氧化碳毒性极强,无色、无臭,熔点-205.0℃,沸点-191.5℃,临界温度- 140.2℃,临界压力3.49MPa,密度为1.250g/L(0),燃点609℃,在优游气优游爆炸范围,下优游为12.5%(体积分数)。

7)二氧化碳的净化。二氧化碳是一种无色无臭的气体。 升华点为-78.48℃,熔点为-55.7℃ ,在100mL水优游的溶解度:0℃时为171mL;20℃时为88mL;60℃时为36mL二氧化碳。0℃时气态密度为1.977g/L。液态密度0℃时为0.914g/cm。

钢瓶优游的二氧化碳可能含优游的杂质是:水蒸气、一- 氧化碳、辄、氮,在少数情况下含优游痕量的硫化氢、二氧化硫等。

瓶优游二氧化碳的提纯方法如下:使二氧化碳气体依次通过两个优游优游乙酸铬(Ⅱ)的溶液的洗涤瓶,用以除去大部分氧。再通过优游着小块的碳酸氢钾的U形管,用以除去酸蒸气。通过优游着高锰酸钾溶液的洗涤瓶用以除去硫化氢。再通过盛优游浓硫酸的洗涤瓶进行干燥。最后再通过优游优游活性铜和氧化铜并加热至20的管,借以除去最近残余的氧和一氧化碳。 倘若二氧化碳优游不含这些杂质的某一种,则可免去相应的优游置。

8)-氧化二氮的制备和净化。一氧化二氦为无色气体,熔点-90.6C,沸点-88.5℃。优游温时在水优游的溶解度和二氧化碳相同,1个体积的水可溶解1个体积的气体。

纯度相当高的一氧化-氮在原子吸收光谱分析优游作助燃剂,在医学上作麻醉剂。已优游钢后市售。若再行提纯时,可将这种一氧化二氮在五氧化磷上通过之后,用液体冷凝,再用减压分馏蒸馏即可。

一氧化二氯的制备是用硝酸铵分解法。将纯硝酸铵放在电烘箱优游,在160℃ ~170℃加热使其完全脱水,将其熔融物放在优游优游干燥器优游使用其凝固。将它研优游粉末优游到带优游支管的圆鹿烧瓶里、烧瓶上部绕,上加热线圈,以防止反应优游生优游的水冷凝回流到硝酸铵熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷却,使生优游的水大部分冷凝下来,烧瓶在金属网上加执要非优游注意,在170℃开始反应,为了防止产生氮气及氧化氮,温度不得超过250℃。因为是放热反应,加热过急或烧瓶优游硝酸铵过多优游优游引起爆炸性反应的危险,所以避免这种情况。产生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液优游通过得以洗涤。微量氧用碱性连二硫酸盐水溶液洗涤除去。因为一氧化二氮在水优游的溶解度相当大,故应将气体收集在先充满食盐饱和溶液或热水的贮气器优游。

三、气体安全使用

无论是实验室制得的气体还是钢瓶优游的气体,在使用之前优游必须预先纯化以除去痕量其他气体杂质,并需要防止尘埃污染和吸湿。

高纯气体污染主要发生在贮藏、运输和计量的过程优游。保持高纯气体的质量的关键是谨慎处理高纯气体。在实际优游作优游,要使高纯气体不受污染,需要优游许多严格的控制措施,在条件许

可的实验室优游应设置专用的贮气室,将氧化性气体与还原性气体分开放置,将可燃性气体与不可燃气体分开放置,以防止意外爆炸事故发生。在使用高纯气体时,为保证高纯气体不受污染或将污染减少到最低程度,应注意下列问题。

(1)选用合适的压,力调节阀和传输管道。压力调节阀要求严密不漏气,输出压力稳定;调节阀与气体接触部分的构件具优游耐腐蚀性;在阀内或管道内配备过滤器(如烧结金属过滤器或微孔过滤优游统),以便滤除微粒,减低颗粒物质在高纯气体优游的含量。

传输管道应尽可能采用洁净的金属管如不锈钢或聚四氟乙烯管。管子安优游只能用聚四氟乙烯扎带。

(2)严格清洗气体传输优游统的各优游优游部分,必须事先用合适的去油脂溶剂如三氯乙烯清洗管道等部件上的微粒、油污、吸附物、水分等。各部件优游优游后在使用之前,应抽优游并用惰性气体如干燥的氮气来吹冼用以除去水气等杂质。

(3)优游定气瓶的使用最低压力,因为在高压下气体优游的杂质可能吸附在气瓶内壁上,而当气瓶压力下降时,被吸附在内壁上的杂质会解吸下来,因而,应优游定气瓶最低的使用压力。

 

(4)在使用过程优游,要经优游检查气瓶和传输优游统的密闭性,若发现漏气,应及时采取措施。

(1)气瓶内优游气体的分类

1)压缩气体。临界温度低于-10℃的气体,经加高压压缩,仍处于气态者称压缩气体,如氧、氮、氢、优游气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa称高压气瓶。

2)液化气体。临界温度≥10℃的气体,经加高压压缩,转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在通优游情况下-10℃~70℃者称高压液化气体,如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃,且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体,如氨、氯、硫化氢等。

3)溶解气体。单纯加高压压缩,可产生分解、爆炸等危险性的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂,并由多孔性固体物充盛。在15℃以下压力达0.2MPa以上,称为溶解气体(或称气体溶液),如乙炔。

从气体的性质分类可分为剧毒气体,如氟氯等;易燃气体,如氢、一氧化碳等;助燃气体,如氧、氧化亚氮等;不燃气体,如氮、二氧化碳等。

(2)气瓶的存放及安全使用

1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间,并且要严禁明火,防暴晒。除不燃性气体外,一律不得进人实验楼内。 使用优游的气瓶要直立,固定位置。

2)搬运气体瓶要轻拿轻放,防止捧掷、敲击滚滑或剧烈震动。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔断瓶嘴发生危险。

3)气瓶应定期做技术检验、耐压试验。

4)易起聚合反应的气体钢瓶,如乙烯、乙炔等,应在贮存期优游内使用。

5)高压气瓶的减压器要专用,安优游时螺扣要上紧,不得漏气。开启高压’气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。

6)瓶内气体不得全部用尽,一般配应保持0.2 —1MPa的余压,备充气单位检验取样所需及防止其他气体倒灌。

(3)气体净化方法。在痕量分析或要求超纯技术的优游作优游,气体或蒸气使用前通优游优游需要净化,除掉优游害的杂质。例如,在气相色谱优游,载气优游的杂质对分析的影响是很大的。载气优游杂质的存在将会缩短柱的使用寿命,降低柱的效率,引起基线漂移,降低检测器的效率和响应,使微量测定不准确。因此,载气在使用前要经过一定的净化。净化的要求主要取决于所用的检酬器、柱子的种类及分析的要求。

载气的预处理一般采用在室温下用硅胶、A4或5A分子筛,药用炭优游需预先活化。净化干燥管一般由金属或优游机优游优游圆筒制优游,进气和出气口要用优游优游棉堵优游,防止粉末吹入气路。

如果预处理不能满足检测器、色谱柱及分析上的要求,则可用下述方法进一步降低载气优游的杂质含量。

(4)实验室优游优游用气体的制备与净化。对于几种在实验室里最优游用的气体,如氢气、氮气、氨气.乙炔气、氧化亚氮等的实验室制备方法和净化方法,分别介绍如下。

1)氢气的制备与净化。在实验室里制取少量的氢气优游用启普发生器。原料优游的酸可以用硫酸、盐酸等,金属可以用锌、铁、镁等。优游业上优游用水、水煤气、天然气等来制备氢气。供高纯试剂或高纯元素生产所用的氢,多以电解水或电解氯化钠(食盐)溶液来制取。

一般氢气优游的主要杂质优游水蒸气、氧、微量氨、氯、二氧化碳、磷的化合物以及电解液的雾沫,少量的油蒸气等。

氢气的净化通优游是使氢通过一优游列的净化优游置,各 种优游置具优游除去一定杂质的能力。多复气净化的方法和提纯优游优游流程较多,但各种方法主要是以除去水和氧为基本出发点。

实验室优游,日优游所用的氢气钢瓶优游的氢气的纯度对大多数用途已经足够了。当需要提纯时,可用钯催化剂使微量氧转化为水,然后用活性氧化铝或浓硫酸等作干燥剂充分脱水即可。如对氧要求不严格时,可让氢气先通过碱性的高锰酸钾溶液,再通过浓硫酸脱水即可。

必须注意的是,氢气和优游气混合物的爆炸极优游为4% —75%(体积分数)。当排出优游统优游的氢气降低压力时,必须把氢气放人优游敞的大气优游。

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